差示扫描量热仪DSC的常见问题及解决方法

　　差示扫描量热仪DSC是一种先进的热分析仪器，广泛应用于材料科学、化学、生物学等多个领域。基于差示扫描量热分析原理，通过测量样品与参比物在程序控制温度下的热流差或功率差，来研究材料的热性质随温度的变化。这种方法能够定量地测定样品在加热或冷却过程中的热效应，如熔融、结晶、相变等。

　　差示扫描量热仪DSC的常见问题及解决方法：

　　1、测试微弱的玻璃化转变

　　增加样品量和升温速率：对于一些微弱的玻璃化转变，可以通过增加样品量和使用较快的升温速率来增强信号。

　　预处理半结晶性高分子材料：先加热过熔点使样品充分熔融，然后迅速冷却至玻璃化温度以下，再次升温时玻璃化转变会更为明显。

　　2、决定是否需要二次升温

　　不同需求选择升温次数：如果关注样品原始信息则只需一次升温；若需消除热历史或力学历史则进行二次升温；当各样品需要在相同起点上比较性能时，也建议二次升温。特别注意热固性材料，第一次和第二次升温均重要。

　　3、优化使用液氮冷却的降温测试

　　设置恒温段并调整流量：在降温段前设置一个恒温段（一般5到10分钟），初始液氮流量不需很大，让仪器适应后酌情加大流量，无需开到最大，仪器会根据需要自动调节，以此快速达到线性冷却温度线。

　　4、解决比热测试中的难点

　　确保坩埚质量和加盖：参比坩埚与样品坩埚质量应相近，推荐使用PtRh、Al、石墨等材料，不能使用氧化铝坩埚。坩埚必须加盖以屏蔽热辐射影响，且坩埚位置需调整至热电偶正中保持对称。关于温度程序，建议在升温段前加15分钟恒温段。标样通常使用蓝宝石，其选择以热容与样品相近为佳。

　　5、铝坩埚的加盖与压制技巧

　　根据实验需求选择方法：常规方法是坩埚盖子扎孔密闭，适用于固体测试。对于一些经济方法，如不需要高密度测量的可以采取不密闭方式以重复使用坩埚。敞口坩埚适用于需要与吹扫气氛充分接触的实验，但量热精度稍低。坩埚密闭方法适用于液体测试，使用压机牢固密封坩埚盖子。

　　6、定期进行仪器校正

　　包括温度校正与灵敏度校正：一般建议半年至一年进行一次，若传感器在某次实验中受到污染，清除污染后可考虑重新校正。

　　7、避免使用DSC做高分子分解测试

　　保护传感器和热电偶：虽然DSC可以做到700度，但不建议用于高分子分解测试，因为长时间高温操作及氧气下操作可能污染传感器，产生的碳黑易附着在传感器上，给清洗造成麻烦并影响传感器灵敏度。

　　8、处理炉体污染

　　清洁步骤和使用标准样品验证：使用棉花棒蘸酒精轻轻擦洗，大流量惰性气氛空烧至600°C，进行基线验证测试。若基线正常无峰，则继续使用。选取标准样品如In测试熔点与热焓，若结果匹配良好则可继续使用，否则重新进行温度和灵敏度校正。