差示扫描量热仪DSC是一种常用的热分析仪器,广泛应用于物理学、材料科学、化学等领域,特别是在材料的研发、性能检测与质量控制方面发挥着重要作用。依据差示扫描量热分析原理工作,它给物质提供一个匀速升温、匀速降温、恒温或以上任意组合的温度环境,以及恒定流量(或流量为零)的气氛环境。在此环境下,仪器测量样品与参比端(通常为空白样品或标准物质)之间的热流差或热功率差随温度及时间的关系。具体来说,当样品在加热或冷却过程中发生热效应(如熔融、结晶、玻璃化转变等)时,会产生与参比端之间的温度差,这种温度差通过仪器内部的补偿机制进行记录和分析,从而得到样品的热性质变化信息。
1、检查连接:
确保所有连接正确,包括气体管路、电源线和数据线。
确认使用气体充足,如氮气压力为0.14MPa左右。
2、样品准备:
样品需在测试温度范围内无热分解,不与金属铝反应,无腐蚀。
避免在升温过程中产生大量气体或可能引起爆炸的样品。
样品形状应适中,固体样品一般为20mg左右,液体样品不超过坩埚容量的三分之二。
3、坩埚放置:
选择适合试验温度的坩埚,铝坩埚最高使用温度550℃,陶瓷坩埚可耐受更高温度。
确保坩埚底部平整无锯齿形或弯曲,以避免传热不良。
4、实验环境:
实验室室温控制在20℃-30℃,以保证实验结果精确度和重复性。
避免在采集数据的过程中有明显的震动,严禁打开上盖。
5、开机自检:
打开氮气阀,确认输出压力并打开仪器电源开关,仪器开始自检。
自检完成后,打开电脑并完成连机操作。
6、空烧清洁:
使用仪器时先空烧30分钟左右,不放任何样品和参比物。
长时间未使用仪器时,再次使用时务必空烧两到三次,可以将温度设为400℃,速率设为10℃/min。
7、测试程序:
编辑样品信息,选择合适的升温速率,通常为10~20℃/min。
测定过程中,确保仪器联机,并填写相关样品信息。
8、数据处理:
实验结束后,小心处理炉盖,避免烫伤或损坏仪器。
实验数据自动保存与分析,确保数据准确。
9、关机流程:
实验结束后,按照操作规程逐步关闭仪器和电脑。
确保关闭软件后再断开数据线和关闭仪器电源。
10、清洁维护:
清洁频率至少每周一次,使用无纺布、海绵擦球等工具进行清洁。
维护保养每6个月进行一次预防性维护或根据设备情况进行。